Abstrakt

Analyse von Sitagliptin auf halogenierten Umkehrphasensäulen: Eine vergleichende Studie

Hebatallah A Wagdy und Hassan Y Aboul-Enein

Diese Untersuchung beschreibt das flüssigchromatographische Verhalten im Reservephasenmodus bei der Trennung von Sitagliptin unter Verwendung von zwei halogenierten stationären Phasen, nämlich Pentabrombenzyl- (PBr) und Pentafluorphenyl- (PFP) Säulen, sowie den beteiligten Trennmechanismus.

Die optimierte Trennung wurde mit einer mobilen Phase aus Acetonitril: Wasser: Triethylamin: Essigsäure (80:20:0,2:0,1; v/v) bei einer Flussrate von 1,0 ml/min und einer Temperatur von 25 °C erreicht. Die Detektionswellenlänge betrug 268 nm. Die quantitative Analyse von Sitagliptin in Massen- und pharmazeutischen Tablettenformulierungen wurde auf einer PBr-Säule durchgeführt und validiert, da diese Säule den untersuchten Analyten bei einer kürzeren Retentionszeit eluierte als die PFP-Säule.

Darüber hinaus führte diese Studie zu einem besseren Verständnis des Wirkungsmechanismus dieser neu entwickelten halogenierten stationären Phasen in Bezug auf die untersuchten Analyt- und Mobilphasen-/Säulenparameter. Es wurde festgestellt, dass beide Säulen π-aromatisch-π-aromatisch, π-aromatisch-π-aliphatisch, π-aromatisch-π-kationische Wechselwirkungen zeigten, zusätzlich zu Wasserstoffbrücken im Fall der PFP-Säule.