Abstrakt

Entwicklung und Methodenvalidierung von Baclofen durch RP-HPLC in der Massenarzneimittel- und pharmazeutischen Formulierung.

Kamaldeep Singh, Gurvinder Pal Singh und Sandeep Kumar Sharma

In der vorliegenden Arbeit wurde eine einfache und empfindliche RP-HPLC -Methode zur quantitativen Bestimmung von Baclofen in Arzneimittelmassen und pharmazeutischen Formulierungen entwickelt . Es wurde eine schnelle und empfindliche RP-HPLC-Methode mit UV-Detektion (253 nm) zur Routineanalyse von Baclofen in Arzneimittelmassen und pharmazeutischen Formulierungen entwickelt. Die Chromatographie wurde mit einer mobilen Phase durchgeführt , die eine Mischung aus Methanol: Wasser: Essigsäure (100:100:0,5) mit einer Flussrate von 1,0 ml/min enthielt. Die Linearität lag im Bereich von 10 - 50 μg/ml mit (r2=0,999). Eine bekannte Menge der Arzneimittellösung (80, 100 und 120 %) wurde der Pulverprobe der Tablettenformulierung hinzugefügt und der Arzneimittelbestimmung für die Wiederfindungsstudien unterzogen. Es gab eine hohe Rückgewinnung von Baclofen (100,03 %, 100,18 % und 100,05 %). Die Robustheit der vorgeschlagenen Methode wurde durch Analyse der Probe anhand von Änderungen verschiedener Parameter wie Durchflussrate, Erkennung und Säulentemperatur unter ähnlichen Betriebs- und Umgebungsbedingungen ermittelt. Der Tailing-Faktor war kleiner als 2. Die Präzision des Tests wurde anhand der Variation der Peakfläche innerhalb und zwischen Tagen für eine Reihe von Arzneimittellösungen (30 μg/ml) ermittelt, die dreimal am selben Tag und an drei verschiedenen Tagen getestet wurden. Die Variation des Peakverhältnisses innerhalb und zwischen Tagen der Arzneimittellösung wurde anhand des Variationskoeffizienten (CV) berechnet und durch Multiplikation des Verhältnisses der Standardabweichung zum Mittelwert mit 100 ermittelt (CV = SD/MITTELWERT x 100). Alle Parameter werden mit Standardrohstoffen für Baclofen verglichen. Die vorgeschlagene Methode wurde gemäß den ICH-Parametern validiert und zur Analyse derselben in marktüblichen Formulierungen angewendet. Die vorgeschlagene Methode wurde durch Bestimmung von Sensitivität, Genauigkeit, Präzision und Robustheitsstabilität validiert.