Chika Hasegawa
Die Festphasenextraktion (SPE) ist eine Methode zur Probenreinigung und Vorkonzentration, die häufig verwendet wird, um Zielanalyten aus biologischen Proben zu isolieren. Aktuelle Trends bei SPE-Techniken konzentrieren sich auf die Miniaturisierung des Prozesses sowie die Reduzierung des Proben- und Lösungsmittelverbrauchs. 2007 wurde von unserer Gruppe und GL Sciences (Tokio, Japan) gemeinsam ein neues SPE-Gerät, die MonoTip C18-Spitze, zur Extraktion von Arzneimitteln und Giften aus menschlichen Körperflüssigkeiten entwickelt. Bei diesem Gerät wird mit Octadecylsilan modifiziertes monolithisches Kieselgel direkt an die Innenflächen der Pipettenspitzen gebunden. Das Verfahren zur Arzneimittelextraktion mit der SPE-Spitze ist im Wesentlichen dasselbe wie bei der herkömmlichen SPE (Konditionierung, Probenbeladung, Waschen, Trocknen und Elution), unterscheidet sich jedoch darin, dass alle Manipulationen durch Ansaugen und Abgeben durch eine einzelne Pipettenspitze mithilfe einer manuellen Mikropipette durchgeführt werden. Ein Vorteil der Verwendung der SPE-Spitzen zur Probenvorbereitung besteht darin, dass die Extraktion einfacher und schneller ist als mit herkömmlichen SPE-Kartuschen. Darüber hinaus ermöglichen das geringe Bettvolumen und die geringe Sorptionsmasse eine Reduzierung der Proben- und Lösungsmittelvolumina, einen saubereren Extrakt und einen höheren Durchsatz. Diese einzigartige SPE-Methode ist in Kombination mit Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS) sehr nützlich, um eine hohe Einfachheit, Rückgewinnung, Reproduzierbarkeit und Empfindlichkeit zu gewährleisten. Einige erfolgreiche Daten, die mit den SPE-Spitzen und GC/MS für Analysen von basischen und sauren Arzneimitteln in menschlichen Blutproben erhalten wurden, werden vorgestellt. Die Festphasenextraktion (SPE) ist ein unaufhaltsam nützliches Verfahren zur Probenvorbereitung. Mit SPE können viele der mit der Flüssig/Flüssig-Extraktion verbundenen Probleme vermieden werden, z. B. unzureichende Phasentrennwände, nicht ganz quantitative Rückgewinnungen, Verwendung teurer, spröder Schalensätze und Entfernung großer Mengen organischer Lösungsmittel. SPE ist effizienter als die Flüssig/Flüssig-Extraktion, liefert quantitative Extraktionen, die alles andere als schwierig durchzuführen sind, ist schnell und kann automatisiert werden. Der Einsatz von Lösungsmitteln und die Laborzeit werden reduziert. SPE wird häufig verwendet, um Flüssigkeitsproben vorzubereiten und halbflüchtige oder nichtflüchtige Analyten zu konzentrieren, kann aber auch mit Feststoffen verwendet werden, die vorab in Lösungsmittel getrennt wurden. SPE-Produkte eignen sich hervorragend für die Extraktion, Konzentrierung und Reinigung von Proben. Sie sind in einer großen Auswahl an Technologien, Adsorptionsmitteln und Größen erhältlich. Die Auswahl des am besten geeigneten Produkts für jede Anwendung und jeden Test ist wichtig. Die wesentlichen Konservierungsstoffe für Verbindungen auf den SPE-Materialien sind zuvor beschrieben. Bei den angereicherten Kieselsäuren ist es möglich, dass optionale Verbindungen auftreten. Bei angereicherten Kieselsäuren mit umgekehrter Phase umfasst der wesentliche Konservierungsstoff unpolare Verbindungen. Aufgrund des Kieselsäure-Molekülgerüsts können jedoch einige polare Molekülverbindungen mit verbleibenden Silanolen auftreten – wie sie für SPE mit normaler Phase beschrieben werden.Wenn eine unpolare Lösung eine Verbindung aus einem umgekehrten SPE-Druck nicht erfolgreich eluiert, kann die Zugabe einer polareren Lösung (z. B. Methanol) erforderlich sein, um alle polaren Bindungen zu stören, die die Verbindung binden. In diesen Fällen kann Methanol Wasserstoffbrücken mit den Hydroxylgruppen auf der Silica-Oberfläche bilden und so alle Wasserstoffbindungen zerstören, die der Analyt möglicherweise aufnimmt. Die Silanolgruppe an der Oberfläche der Silica, Si-OH, kann ebenfalls sauer sein und kann als Si-O-Gruppe über pH 4 vorliegen. Daher kann die Silica-Rückgratstruktur auch optionale Kationenaustauschbindungen aufweisen, die interessante kationische oder essentielle Analyten anziehen. In diesem Fall kann eine pH-Änderung der Elutionslösung erforderlich sein, um diese Bindungen für die Elution zu stören (sauer, um die Silanolgruppe abzutöten, oder essentiell, um den essentiellen Analyten abzutöten). Dies kann durch Verwendung von saurem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte HCl) oder basischem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte NH4-Qualität) oder durch Mischungen dieser mit einem unpolareren, mit Methanol mischbaren Lösungsmittel erfolgen. Kieselsäuren mit wechselseitiger Phase weisen wesentliche polare Bindungsmechanismen durch die angereicherte funktionelle Gruppe auf, können aber auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten an die kleine Alkylkette aufweisen, die die funktionelle Gruppe unterstützt. In diesem Fall kann ein unpolareres Lösungsmittel oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln zur Elution erforderlich sein. Ebenso wie bei Kieselsäuren mit wechselseitiger Phase können sekundäre polare oder Kationenaustausch-Bindungen der adsorbierten Verbindung mit dem Kieselsäurerückgrat auftreten. Mit Partikelaustausch angereicherte Kieselsäuren können optionale unpolare Bindungen von Analyten an die unpolaren Teile ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und Kationenaustausch-Bindungen des Analyten an das Kieselsäurerückgrat ermöglichen. Ein schwaches Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischem Inhalt kann für die Elution des Analyten aus diesen Packungen erforderlich sein. Die in SPE-Methoden verwendeten Lösungen haben einen sehr breiten pH-Bereich. Silica-basierte Packungen, wie sie beispielsweise in HPLC-Modulen verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die verstärkte Phase hydrolysiert und von der Silica-Oberfläche abgetrennt werden, oder das Silica selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch in der Regel nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Die Tatsache, dass SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur für eine einmalige Verwendung ausgelegt sind, ermöglicht die Verwendung eines beliebigen pH-Werts zur Verbesserung der Konservierung oder Elution von Analyten. Wenn die Haltbarkeit der SPE-Kartusche bei einem extremen pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind in einem pH-Bereich von 1–14 stabil.Die Zugabe einer polareren Lösung (z. B. Methanol) kann erforderlich sein, um alle polaren Bindungen zu stören, die die Verbindung halten. In diesen Fällen kann Methanol Wasserstoffbrücken mit den Hydroxylgruppen auf der Silica-Oberfläche bilden und so alle Wasserstoffbindungen zerstören, die der Analyt möglicherweise annimmt. Die Silanolgruppe auf der Oberfläche der Silica, Si-OH, kann ebenfalls sauer sein und kann bei einem pH-Wert über 4 als Si-O-Gruppe vorliegen. Dementsprechend kann die Silica-Rückgratschicht auch optionale Kationenaustauschbindungen aufweisen, die interessante kationische oder essentielle Analyten anziehen. In diesem Fall kann eine pH-Änderung der Elutionslösung erforderlich sein, um diese Bindungen für die Elution zu stören (sauer, um die Silanolgruppe abzutöten, oder essentiell, um den essentiellen Analyten abzutöten). Dies kann durch Verwendung von saurem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte HCl) oder basischem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte NH4-Qualität) oder durch Mischungen dieser mit einem unpolareren, mit Methanol mischbaren Lösungsmittel erfolgen. Kieselsäuren mit wechselseitiger Phase weisen wesentliche polare Bindungsmechanismen durch die angereicherte funktionelle Gruppe auf, können aber auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten an die kleine Alkylkette aufweisen, die die funktionelle Gruppe unterstützt. In diesem Fall kann ein unpolareres Lösungsmittel oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln zur Elution erforderlich sein. Ebenso wie bei Kieselsäuren mit wechselseitiger Phase können sekundäre polare oder Kationenaustausch-Bindungen der adsorbierten Verbindung mit dem Kieselsäurerückgrat auftreten. Mit Partikelaustausch angereicherte Kieselsäuren können optionale unpolare Bindungen von Analyten an die unpolaren Teile ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und Kationenaustausch-Bindungen des Analyten an das Kieselsäurerückgrat ermöglichen. Ein schwaches Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischem Inhalt kann für die Elution des Analyten aus diesen Packungen erforderlich sein. Die in SPE-Methoden verwendeten Lösungen haben einen sehr breiten pH-Bereich. Silica-basierte Packungen, wie sie beispielsweise in HPLC-Modulen verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die verstärkte Phase hydrolysiert und von der Silica-Oberfläche abgetrennt werden, oder das Silica selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch in der Regel nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Die Tatsache, dass SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur für eine einmalige Verwendung ausgelegt sind, ermöglicht die Verwendung eines beliebigen pH-Werts zur Verbesserung der Konservierung oder Elution von Analyten. Wenn die Haltbarkeit der SPE-Kartusche bei einem extremen pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind in einem pH-Bereich von 1–14 stabil.Die Zugabe einer polareren Lösung (z. B. Methanol) kann erforderlich sein, um alle polaren Bindungen zu stören, die die Verbindung halten. In diesen Fällen kann Methanol Wasserstoffbrücken mit den Hydroxylgruppen auf der Silica-Oberfläche bilden und so alle Wasserstoffbindungen zerstören, die der Analyt möglicherweise annimmt. Die Silanolgruppe auf der Oberfläche der Silica, Si-OH, kann ebenfalls sauer sein und kann bei einem pH-Wert über 4 als Si-O-Gruppe vorliegen. Dementsprechend kann die Silica-Rückgratschicht auch optionale Kationenaustauschbindungen aufweisen, die interessante kationische oder essentielle Analyten anziehen. In diesem Fall kann eine pH-Änderung der Elutionslösung erforderlich sein, um diese Bindungen für die Elution zu stören (sauer, um die Silanolgruppe abzutöten, oder essentiell, um den essentiellen Analyten abzutöten). Dies kann durch Verwendung von saurem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte HCl) oder basischem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte NH4-Qualität) oder durch Mischungen dieser mit einem unpolareren, mit Methanol mischbaren Lösungsmittel erfolgen. Kieselsäuren mit wechselseitiger Phase weisen wesentliche polare Bindungsmechanismen durch die angereicherte funktionelle Gruppe auf, können aber auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten an die kleine Alkylkette aufweisen, die die funktionelle Gruppe unterstützt. In diesem Fall kann ein unpolareres Lösungsmittel oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln zur Elution erforderlich sein. Ebenso wie bei Kieselsäuren mit wechselseitiger Phase können sekundäre polare oder Kationenaustausch-Bindungen der adsorbierten Verbindung mit dem Kieselsäurerückgrat auftreten. Mit Partikelaustausch angereicherte Kieselsäuren können optionale unpolare Bindungen von Analyten an die unpolaren Teile ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und Kationenaustausch-Bindungen des Analyten an das Kieselsäurerückgrat ermöglichen. Ein schwaches Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischem Inhalt kann für die Elution des Analyten aus diesen Packungen erforderlich sein. Die in SPE-Methoden verwendeten Lösungen haben einen sehr breiten pH-Bereich. Silica-basierte Packungen, wie sie beispielsweise in HPLC-Modulen verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die verstärkte Phase hydrolysiert und von der Silica-Oberfläche abgetrennt werden, oder das Silica selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch in der Regel nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Die Tatsache, dass SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur für eine einmalige Verwendung ausgelegt sind, ermöglicht die Verwendung eines beliebigen pH-Werts zur Verbesserung der Konservierung oder Elution von Analyten. Wenn die Haltbarkeit der SPE-Kartusche bei einem extremen pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind in einem pH-Bereich von 1–14 stabil.Methanol kann Wasserstoffbrücken mit den Hydroxylgruppen auf der Siliciumdioxidoberfläche bilden und so jegliche Wasserstoffbindungen spalten, die der Analyt möglicherweise annimmt. Die Silanolgruppe auf der Oberfläche des Siliciumdioxids, Si-OH, kann ebenfalls sauer sein und kann bei einem pH-Wert über 4 als Si-O-Gruppe vorliegen. Dementsprechend kann die Siliciumdioxid-Rückgratschicht auch optionale Kationenaustauschbindungen aufweisen, die interessante kationische oder essentielle Analyten anziehen. In diesem Fall kann eine pH-Änderung der Elutionslösung erforderlich sein, um diese Bindungen für die Elution zu stören (sauer, um die Silanolgruppe abzutöten, oder essentiell, um den essentiellen Analyten abzutöten). Dies kann durch Verwendung von saurem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte HCl) oder essentiellem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte NH4-Qualität) oder durch Mischungen dieser mit einer unpolareren, mit Methanol mischbaren Lösung erfolgen. Angereicherte Kieselsäuren mit normaler Phase zeigen wichtige polare Bindungsmechanismen durch die angereicherte funktionelle Gruppe, können aber auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten an die kleine Alkylkette aufweisen, die die funktionelle Gruppe verstärkt. In diesem Fall kann zur Elution ein unpolareres Lösungsmittel oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln erforderlich sein. Ebenso können bei Kieselsäuren mit geschalteter Phase sekundäre polare oder Kationenaustausch-Bindungen der adsorbierten Verbindung mit dem Kieselsäurerückgrat auftreten. Angereicherte Kieselsäuren mit Partikelaustausch können optionale unpolare Bindungen von Analyten mit den unpolaren Teilen ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und Kationenaustausch-Bindungen des Analyten mit dem Kieselsäurerückgrat aufweisen. Ein schwaches Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischer Substanz kann zur Elution des Analyten der Leidenschaft aus diesen Packungen erforderlich sein. In SPE-Methoden verwendete Präparate haben einen sehr breiten pH-Bereich. Packungen auf Kieselsäurebasis, wie sie beispielsweise in HPLC-Komponenten verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die verstärkte Phase hydrolysiert und von der Silica-Oberfläche abgetrennt werden, oder das Silica selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch meist nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Da SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur einmal verwendet werden sollen, kann jeder pH-Wert verwendet werden, um die Konservierung oder Elution von Analyten zu verbessern. Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei einem extremen pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über einen pH-Bereich von 1–14 stabil.Methanol kann Wasserstoffbrücken mit den Hydroxylgruppen auf der Siliciumdioxidoberfläche bilden und so jegliche Wasserstoffbindungen spalten, die der Analyt möglicherweise annimmt. Die Silanolgruppe auf der Oberfläche des Siliciumdioxids, Si-OH, kann ebenfalls sauer sein und kann bei einem pH-Wert über 4 als Si-O-Gruppe vorliegen. Dementsprechend kann die Siliciumdioxid-Rückgratschicht auch optionale Kationenaustauschbindungen aufweisen, die interessante kationische oder essentielle Analyten anziehen. In diesem Fall kann eine pH-Änderung der Elutionslösung erforderlich sein, um diese Bindungen für die Elution zu stören (sauer, um die Silanolgruppe abzutöten, oder essentiell, um den essentiellen Analyten abzutöten). Dies kann durch Verwendung von saurem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte HCl) oder essentiellem Methanol (98 % MeOH: 2 % konzentrierte NH4-Qualität) oder durch Mischungen dieser mit einer unpolareren, mit Methanol mischbaren Lösung erfolgen. Angereicherte Kieselsäuren mit normaler Phase zeigen wichtige polare Bindungsmechanismen durch die angereicherte funktionelle Gruppe, können aber auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten an die kleine Alkylkette aufweisen, die die funktionelle Gruppe verstärkt. In diesem Fall kann zur Elution ein unpolareres Lösungsmittel oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln erforderlich sein. Ebenso können bei Kieselsäuren mit geschalteter Phase sekundäre polare oder Kationenaustausch-Bindungen der adsorbierten Verbindung mit dem Kieselsäurerückgrat auftreten. Angereicherte Kieselsäuren mit Partikelaustausch können optionale unpolare Bindungen von Analyten mit den unpolaren Teilen ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und Kationenaustausch-Bindungen des Analyten mit dem Kieselsäurerückgrat aufweisen. Ein schwaches Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischer Substanz kann zur Elution des Analyten der Leidenschaft aus diesen Packungen erforderlich sein. In SPE-Methoden verwendete Präparate haben einen sehr breiten pH-Bereich. Packungen auf Kieselsäurebasis, wie sie beispielsweise in HPLC-Komponenten verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die verstärkte Phase hydrolysiert und von der Silica-Oberfläche abgetrennt werden, oder das Silica selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch meist nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Da SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur einmal verwendet werden sollen, kann jeder pH-Wert verwendet werden, um die Konservierung oder Elution von Analyten zu verbessern. Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei einem extremen pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über einen pH-Bereich von 1–14 stabil.Einbeziehung kationischer oder essentieller Analyten von Interesse. In diesem Fall kann eine pH-Änderung der Elutionslösung erforderlich sein, um diese Wechselwirkungen für die Elution zu stören (sauer, um die Silanolgruppe abzutöten, oder essentiell, um den essentiellen Analyten abzutöten). Dies kann durch Verwendung von saurem Methanol (98 % MeOH:2 % konzentrierte HCl) oder essentiellem Methanol (98 % MeOH:2 % konzentrierte NH4-Qualität) oder durch Mischungen dieser mit einer unpolareren, mit Methanol mischbaren Lösung erfolgen. Kieselsäuren mit gesättigter Phase weisen wichtige polare Bindungsmechanismen durch die angereicherte funktionelle Gruppe auf, können aber auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten an die kleine Alkylkette aufweisen, die die funktionelle Gruppe unterstützt. In diesem Fall kann eine unpolarere Lösung oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln für die Elution erforderlich sein. Ebenso wie bei Kieselsäuren mit gesättigter Phase können sekundäre polare oder kationische Bindungen der adsorbierten Verbindung mit der Kieselsäurerückgratstruktur auftreten. Mit Partikelaustausch angereicherte Kieselsäuren können optionale unpolare Wechselwirkungen von Analyten mit den unpolaren Teilen ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und kationische Wechselwirkungen des Analyten mit der Kieselsäurerückseite ermöglichen. Ein stabiles Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischer Substanz kann für die Elution des Analyten aus diesen Packungen erforderlich sein. Lösungen, die in SPE-Methoden verwendet werden, haben einen sehr breiten pH-Bereich. Silica-basierte Packungen, wie sie beispielsweise in HPLC-Modulen verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die angereicherte Phase hydrolysiert und von der Kieselsäureoberfläche abgetrennt werden, oder die Kieselsäure selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch in der Regel nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Die Tatsache, dass SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur für eine einmalige Verwendung ausgelegt sind, ermöglicht die Verwendung eines beliebigen pH-Werts, um die Konservierung oder Elution von Analyten zu verbessern. Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei extremem pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über den pH-Bereich von 1-14 stabil.Einbeziehung kationischer oder essentieller Analyten von Interesse. In diesem Fall kann eine pH-Änderung der Elutionslösung erforderlich sein, um diese Wechselwirkungen für die Elution zu stören (sauer, um die Silanolgruppe abzutöten, oder essentiell, um den essentiellen Analyten abzutöten). Dies kann durch Verwendung von saurem Methanol (98 % MeOH:2 % konzentrierte HCl) oder essentiellem Methanol (98 % MeOH:2 % konzentrierte NH4-Qualität) oder durch Mischungen dieser mit einer unpolareren, mit Methanol mischbaren Lösung erfolgen. Kieselsäuren mit gesättigter Phase weisen wichtige polare Bindungsmechanismen durch die angereicherte funktionelle Gruppe auf, können aber auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten an die kleine Alkylkette aufweisen, die die funktionelle Gruppe unterstützt. In diesem Fall kann eine unpolarere Lösung oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln für die Elution erforderlich sein. Ebenso wie bei Kieselsäuren mit gesättigter Phase können sekundäre polare oder kationische Bindungen der adsorbierten Verbindung mit der Kieselsäurerückgratstruktur auftreten. Mit Partikelaustausch angereicherte Kieselsäuren können optionale unpolare Wechselwirkungen von Analyten mit den unpolaren Teilen ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und kationische Wechselwirkungen des Analyten mit der Kieselsäurerückseite ermöglichen. Ein stabiles Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischer Substanz kann für die Elution des Analyten aus diesen Packungen erforderlich sein. Lösungen, die in SPE-Methoden verwendet werden, haben einen sehr breiten pH-Bereich. Silica-basierte Packungen, wie sie beispielsweise in HPLC-Modulen verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die angereicherte Phase hydrolysiert und von der Kieselsäureoberfläche abgetrennt werden, oder die Kieselsäure selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch in der Regel nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Die Tatsache, dass SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur für eine einmalige Verwendung ausgelegt sind, ermöglicht die Verwendung eines beliebigen pH-Werts, um die Konservierung oder Elution von Analyten zu verbessern. Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei extremem pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über den pH-Bereich von 1-14 stabil.aber es können auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten mit der kleinen Alkylkette vorhanden sein, die die funktionelle Gruppe verstärkt. In diesem Fall kann zur Elution ein unpolareres Lösungsmittel oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln erforderlich sein. Ebenso können bei den geschalteten Silicas sekundäre polare oder Kationenaustausch-Bindungen der adsorbierten Verbindung mit dem Silica-Rückgrat auftreten. Mit Partikelaustausch angereicherte Silicas können sekundäre unpolare Bindungen von Analyten mit den unpolaren Teilen ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und Kationenaustausch-Bindungen des Analyten mit dem Silica-Rückgrat ermöglichen. Ein schwaches Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischer Substanz kann für die Elution des Analyten der Leidenschaft aus diesen Packungen erforderlich sein. In SPE-Methoden verwendete Präparate haben einen sehr breiten pH-Bereich. Silica-basierte Packungen, wie sie beispielsweise in HPLC-Komponenten verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die verstärkte Phase hydrolysiert und von der Silica-Oberfläche abgetrennt werden, oder das Silica selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch meist nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Da SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur einmal verwendet werden sollen, kann jeder pH-Wert verwendet werden, um die Konservierung oder Elution von Analyten zu verbessern. Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei einem extremen pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über einen pH-Bereich von 1–14 stabil.aber es können auch einige sekundäre unpolare Bindungen des Analyten mit der kleinen Alkylkette vorhanden sein, die die funktionelle Gruppe verstärkt. In diesem Fall kann zur Elution ein unpolareres Lösungsmittel oder eine Mischung aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln erforderlich sein. Ebenso können bei den geschalteten Silicas sekundäre polare oder Kationenaustausch-Bindungen der adsorbierten Verbindung mit dem Silica-Rückgrat auftreten. Mit Partikelaustausch angereicherte Silicas können sekundäre unpolare Bindungen von Analyten mit den unpolaren Teilen ihrer funktionellen Gruppen sowie polare und Kationenaustausch-Bindungen des Analyten mit dem Silica-Rückgrat ermöglichen. Ein schwaches Gleichgewicht von pH-Wert, Ionenstärke und organischer Substanz kann für die Elution des Analyten der Leidenschaft aus diesen Packungen erforderlich sein. In SPE-Methoden verwendete Präparate haben einen sehr breiten pH-Bereich. Silica-basierte Packungen, wie sie beispielsweise in HPLC-Komponenten verwendet werden, haben normalerweise einen stabilen pH-Bereich von 2 bis 7,5. Bei pH-Werten über und unter diesem Bereich kann die verstärkte Phase hydrolysiert und von der Silica-Oberfläche abgetrennt werden, oder das Silica selbst kann zerfallen. Bei SPE sind die Lösungen jedoch meist nur für kurze Zeit mit dem Sorptionsmittel in Kontakt. Da SPE-Kartuschen Einwegprodukte sind und nur einmal verwendet werden sollen, kann jeder pH-Wert verwendet werden, um die Konservierung oder Elution von Analyten zu verbessern. Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei einem extremen pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über einen pH-Bereich von 1–14 stabil.Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei extremem pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über den pH-Bereich von 1-14 stabil.Wenn die Stabilität der SPE-Kartusche bei extremem pH-Wert entscheidend ist, können polymer- oder kohlenstoffbasierte SPE-Materialien wie ENVI-Chrom P oder ENVI-Carb verwendet werden. Diese Materialien sind über den pH-Bereich von 1-14 stabil.
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