Abstrakt

Gaschromatographie - Massenspektrometrie Elektronenstoßionisation (GC-EI-MS)-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von zwölf Azolfungizidrückständen in Fisch

Thammasetty Venkata Rao und Atmakuru Ramesh

Zur gleichzeitigen Bestimmung von zwölf Fungiziden der Azolgruppe (Tetraconazol, Penconazol, Tricyclazol, Paclobutrazol, Hexaconazol, Diniconazol, Propiconazol, Tebuconazol, Epoxyconazol, Etoxazol, Fluquinconazol, Difenconazol) in Handelsfischproben wurde eine empfindliche Analysemethode für mehrere Rückstände auf der Basis von Gaschromatographie-Elektronenstoß- Ionisations-Massenspektrometrie (GC-EI-MS) entwickelt. Die gemischten Proben wurden homogenisiert, gefriergetrocknet und gemahlen, um Pulverproben zu erhalten, die mit dem Soxhlet-Extraktionsverfahren unter Verwendung einer Hexan-Acetonitril-Mischung (v/v, 3:1) gemischt wurden. Die Extrakte wurden mit Florisil gereinigt und mittels GC-MS auf Azol analysiert. Die Methode wurde in Fischproben validiert, die mit den untersuchten Verbindungen in unterschiedlichen Konzentrationen (0,005 und 0,05 μg/g) versetzt wurden. Die durchschnittlichen Wiederfindungsraten (n=5) liegen zwischen 85 und 105 % bei einer relativen Standardabweichung (RSD) von weniger als 5 %. Diese Methode hat die niedrigste Bestimmungsgrenze (LOQ) bei 0,005 μg/mL und die Nachweisgrenze (LOD) bei 0,001 μg/mL. Die entwickelte Methode wurde erfolgreich zur Bestimmung von Rückständen in Marktfischproben eingesetzt.