Abstrakt

Quantifizierung von Oleanolsäure in Rattenplasma mittels modifikatorunterstützter differentieller Mobilitätsspektrometrie und Tandem-Massenspektrometrie in Verbindung mit Mehrfachionenüberwachung

Jingkai Gu, Chunsu Liang, Chong Su, Yingze Liu, Tianming Ren

Die Bioanalyse von Oleanolsäure in Rattenplasma wurde unter Verwendung der Tandem-Massenspektrometrie mit Differential Mobility Spectrometry (DMS) in Kombination mit der Methode des Multiple Ion Monitoring (MIM) entwickelt und validiert. Oleanolsäure, eine Art pentazyklische Triterpenoidverbindung pflanzlichen Ursprungs, weist verschiedene biologische Aktivitäten auf. Sie ist mit LC-MS/MS schwer zu bestimmen, da sie bei der Analyse im Multiple Reaction Monitoring (MRM)-Modus eine schlechte kollisionsinduzierte Dissoziationseffizienz (CID) aufweist. Um die Empfindlichkeit zu erhöhen und die biologische Probenvorbereitung zu vereinfachen, haben wir einen UPLC-DMS-MIM-Ansatz untersucht. Bei einer Laufzeit von nur 3 Minuten wurden gute Genauigkeit und Präzision im Bereich von 3–300 ng/ml erreicht. Isopropanol als organischer Modifikator ermöglichte eine gute Kombination aus Empfindlichkeit und Trennung. Die Methode ist ein Proof-of-Principle-Bericht zur Analyse von Verbindungen, die aufgrund zu starker Fragmentierung oder schlechter CID-Effizienz keine stabilen und reichlich vorhandenen Fragmente erzeugen können.