Abstrakt

Gleichzeitige Bestimmung von Menthol, Kampfer und Methylsalicylat in Anti-Arthritis-Spray mittels Gaschromatographie

Munshi Mahammed Tanzil Mahammed Aslam, Saisivam Srinivasan, Rabadiya Vibhuti Amitkumar, Shailendra K. Mehta

Es wurde eine einfache, schnelle, genaue, präzise und robuste gaschromatographische Methode (GC) zur gleichzeitigen Bestimmung von Menthol, Kampfer und Methylsalicylat aus einem Anti-Arthritis-Spray entwickelt. Die Trennung dieser drei Bestandteile erfolgte auf einer DB-23-Säule (60 m x 250 µm x 0,25 µm). Stickstoff wurde als Trägergas bei einem Fluss von 2,5 ml/min verwendet. Eingangstemperatur und Detektortemperatur wurden auf 250°C bzw. 280°C eingestellt. Die Ofentemperatur betrug anfänglich 5 min lang 125°C, wurde dann mit einer Rampe von 3°C/min auf 150°C erhöht und erreichte schließlich mit einer Rampe von 10°C/min 200°C. Das ALS-System (Automatic Liquid Sampler) wurde zur Probeninjektion verwendet. Das Injektionsvolumen betrug 2 µl. Die Laufzeit des Chromatogramms betrug 20,333 min. Die vorgeschlagene GC-Methode bietet eine gute Auflösung von Menthol, Kampfer und Methylsalicylat. Die Methode wurde gemäß den ICH-Richtlinien validiert. Die Linearität von Menthol, Kampfer und Methylsalicylat lag im Bereich von 10–50 µg/ml, 20–60 µg/ml bzw. 100–300 µg/ml. Die Wiederfindung wurde mithilfe der externen Standardmethode berechnet und die durchschnittliche Wiederfindung für Menthol, Kampfer und Methylsalicylat betrug 100,55 %, 99,93 % und 99,95 %. Die getesteten Validierungsparameter lagen innerhalb akzeptabler Grenzen. Die Methode wurde erfolgreich zur Quantifizierung dieser drei Inhaltsstoffe in der Formulierung eines Antiarthritis-Sprays angewendet.