Michael Ioelovich
Die Wirkung der Schwefelsäurekonzentration (SA) und der Temperatur auf Struktur und Eigenschaften von Zellulose wurde untersucht. Untersuchungen zeigten, dass nach der Behandlung von Zellulose mit konzentrierten SA-Lösungen eine merkliche Depolymerisation zu beobachten war. Die Löslichkeit der Ausgangsprobe bei Raumtemperatur stieg im Bereich der Säurekonzentration von 50 bis 60 Gew. % SA allmählich an. Bei einer SA-Konzentration von 65 Gew. % löste sich die Zelluloseprobe vollständig auf. Amorphisierte Zellulose, die durch Regeneration aus 65 Gew. % SA hergestellt wurde, war durch hohe enzymatische Verdaulichkeit gekennzeichnet. Bei erhöhter Hydrolysetemperatur von 45 °C stiegen der Gehalt an Sulfongruppen und die Zelluloselöslichkeit in SA, während Ausbeute und DP sanken. Nach der Hydrolyse von Zellulose mit heißer 50- bis 60 Gew.-% SA änderte sich der Kristallinitätsgrad der erhaltenen Zelluloseproben leicht, und diese Proben behielten hauptsächlich den kristallinen Polymorph CI. Als die SA-Konzentration jedoch 65 Gew.-% erreichte, löste sich die Zellulose auf und die regenerierte Zellulose wies ein CII-Polymorph, eine verringerte Kristallinität und einen niedrigen DP auf. Unter optimalen Bedingungen der Säurebehandlung (C = 57–60 Gew.-%, T = 45 °C; t = 1 h) in Kombination mit der Hochleistungszerkleinerung konnte die CI-Nanozellulose mit erhöhter Ausbeute gewonnen werden; dieses Nanoprodukt besteht aus kristallinen Zellulosepartikeln mit Größen von 150–200 × 10–20 nm.