Abstrakt

Gleichzeitige Bestimmung von Trichlorfon- und Dichlorvos-Rückständen in der Olivgrünen Flunder (Paralichthys olivaceus) mittels Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie: Validierung und Anwendung in der Pharmakokinetik

Soo Ji Woo, Hyung Ho Lee und Joon Ki Chung

Trichlorfon, ein Organophosphat-Insektizid, wird in der Aquakultur zur Bekämpfung parasitärer Organismen eingesetzt. In dieser Studie wurde eine schnelle, empfindliche und spezifische LC-MS/MS-Methode zur Bestimmung von Trichlorfon- und Dichlorvos-Rückständen im Gewebe von Flundern untersucht. Die Trennung erfolgte auf einer Eclipse Plus C18-Säule durch Gradientelution mit Wasser/Acetonitril mit 0,1 % Ameisensäure bei einer Flussrate von 0,3 ml/min. Die Detektion erfolgte durch Elektrospray-Ionisation im Positivionenmodus mit Stickstoff als Kollisionsgas. Im MRM-Modus (Multiple Reaction Monitoring) wurden Ionenübergänge bei m/z 259→109 (Trichlorfon) und m/z 221→108,9 (Dichlorvos) detektiert. Es wurden lineare Kalibrierungskurven mit guten Korrelationskoeffizienten erhalten. Die Nachweisgrenzen (LOD) für Trichlorfon und Dichlorvos lagen bei 0,5 bzw. 1,2 μg kg-1, die entsprechenden Bestimmungsgrenzen (LOQ) bei 1,7 bzw. 4,0 μg kg-1. Die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten lagen bei drei Konzentrationsstufen (5, 10 und 100 μg L-1) zwischen 88,2 % und 114 % mit relativen Standardabweichungen (RSD) von unter 13,8 % für Plasma, Muskel und Leber. Die entwickelte Analysemethode wurde für pharmakokinetische Studien von Trichlorfon und Dichlorvos in Olivflundern nach Verabreichung durch Eintauchen in Konzentrationen von 1 oder 5 mg kg-1 angewendet.