Abstrakt

Validierung und Bestimmung von Makrolid-Antibiotikum-Clarithromycin-Tabletten mittels HPLC-Methode gemäß ICH-Richtlinien Q2 (R1)

Rajesh Kumar Nayak*, Dillip Kumar Mohapatra, Manjit Singh

Das Ziel unserer Studie ist die Entwicklung einer effizienten, möglichst zeitaufwändigen, einfachen und empfindlichen Methode zur Bestimmung der dosisgewichtsproportionalen Dosierung von Clarithromycin-Tabletten USP 250 mg und Clarithromycin-Tabletten USP 500 mg. Die chromatographische Analyse erfolgte im isokratischen Trennmodus mit einer Capcell Pak C18-Säule (150 mm × 4,6 mm Durchmesser, 5 μm Partikelgröße). Die mobile Phase war eine homogene Mischung aus Acetonitril und Kaliumdihydrogenphosphat (0,035 M) im Verhältnis (55:45, v/v) bei einem pH-Wert von 4,4 ± 0,017, gepumpt mit einer Flussrate von 0,6 ml/min und der Ausfluss wurde bei einer Wellenlänge von 210 nm überwacht. Das Injektionsvolumen betrug 20 μl und die Laufzeit betrug etwa 6 Minuten, da die Retentionszeit von Clarithromycin bei etwa 4,1 Minuten lag. Daher muss die gesamte Validierung mit der höchsten Stärke, d. h. 500 mg, durchgeführt werden. Die entwickelte Methode wurde gemäß den ICH-Richtlinien und der aktualisierten internationalen Konvention validiert. Die Linearität der Reaktion, Präzision, Robustheit und Robustheit der beschriebenen Methode wurden überprüft. Die Parameter für die Eignung des Systems erfüllten die Akzeptanzkriterien, die während der Untersuchung der einzelnen Validierungsmerkmale festgelegt wurden.